Metode de analiza spectrala. Avantaje, domenii, precautii

Metode de analiza spectrala. Avantaje, domenii, precautii

Radiatiile electromagnetice folosite in analizele spectrale cuprind o gama foarte larga, in care intra atat radiatiile spectrului vizibil cat si cele invizibile : radiatii x, UV si IR. Aparatele spectrale se impart in : spectrografe (spectrul este inregistrat pe un material fotosensibil ; spectroscoape (observarea se face cu ochiul liber) ; spectrometre (permit si masurarea intensitatii liniilor spectrale).

Avantaje : analiza spectrochimica se caracterizeaza prin precizie, sensibilitate si rapiditate ; pentru efectuarea ei nu sunt necesare cantitati mari de substanta, uneori fiind suficiente cantitati infime, de genul celor intalnite in microurme ; este idispensabila in numeroasele domenii ale criminalisticii, cum ar fi cercetarea urmelor-materie sau a resturilor de materiale intalnite, spre pilda, in incendii, accidente de circulatie, in cercetarea urmelor tragerilor cu armele de foc, a falsurilor etc.

Analiza spectrala prin emisie. Se efectueaza prin excitarea mostrei in flacara, in arc electric sau in scanteie, ultima avand cea mai inalta temperatura de excitatie si este destinata atat determinarilor calitative cat si celor cantitative.

Determinarile calitative. Presupun identificarea unuia sau mai multor elemente chimice aflate in amestec, pe baza spectrelor atomice sau ionice aparute sub forma unor linii distincte, emise la temperaturi care determina disocierea combinatiilor chimice ale elementelor din mostra cercetata.

Determinarile cantitative. Sunt destinate stabilirii concentratiei unui element dintr-o proba, in functie de intensitatea radiatiei spectrale emise de atomii lui.

Analiza spectrala prin absorbtie. Este o metoda caracteristica printr-un inalt grad de sensibilitate, deseori superior analizei spectrale prin emisie si indispensabila in analiza lichidelor, a corpurilor amorfe, a cristalelor sau a unor probe ce contin peste trei elemente chimice care se manifesta in aceeasi regiune a spectrului. Identificarea elementelor chimice cu ajutorul acestei metode consta, in alanliza efectului produs de trecerea unui fascicul de radiatii prin mostra cercetata fiecare element retinanad o parte de o anumita lungime de unda care ii este caracteristica.

Variante ale analizei spectrale de absorbtie :

- spectrofotometria in radiatii IR – reprezinta o metoda cu posibilitati largi de investigare stiintifica si aproape de neinlocuit in analiza asa-numitelor urme-materie, de tipul urmelor produse petroliere sau lubrifianti, a cosmeticelor, vopselelor si substantelor dizolvate, adezivilor, cauciucurilor.

- spectrometria de masa – este o metoda analitica moderna de analiza structurala. Pentru efectuarea acestui gen de examinare, de mare finete, este necesara, in prealabil, o fractionare sau preseparare a urmelor-materie prin cromatografie pe coloana, sau in strat subtire.

- spetroscopia de absorbtie atomica – are drept modalitate esentiala de investigare tehnica un fascicul de o mare puritate spectrala, obtinut cu un monocromator caracterizat printr-o deosebita putere de rezolutie.

Spectroscopia in raze X – este folosita cu succes la identificarea si studiul substantelor cristaline sau ale unor cobinatii organice. Urmele descoperite pot fi supuse analizei roentgen structurale. Microanaliza de spectroscopie in radiatii X se efectueaza concomitent cu microscopia electronica cu baleiaj. Volumul de substanta detectabil prin aceasta analiza poate cobora sub 10-15, iar precizia evaluarii cantitative ajunge la +- 1%.

Microanaliza spectrala cu excitatie laser. Emisia de tip laser are posibilitatea de a evapora parti de cateva zeci de microni dintr-o proba, realizandu-se o analiza spectrala de emisie. In criminalistica metoda si-a gasit aplicare in cercetarea urmelor metale.