Tehnologii de tratament termic - nitrurarea ionica (in plasma)

Tehnologii de tratament termic

Nitrurarea ionica (in plasma)

a) Consideratii generale

Nitrurarea ionica este un procedeu modern de imbogatire cu azot a suprafetelor pieselor din otel si fonta, care s-a impus tot mai mult in industrie prin avantajele nete fata de celelalte metode de nitrurare. In acest sens, ar trebui amintite:

- duratele de nitrurare mult mai reduse (cu circa 50% fata de nitrurarea in curent de amoniac), datorate vitezelor superioare de nitrurare;

- consumurile mai mici de gaze si energie (incalzirea pieselor se realizeaza prin

bombardarea lor de catre moleculele ionizate ale gazului, nefiind necesare surse termice exterioare);

- posibilitatea controlului si reglarii mult mai precise a parametrilor tehnologici si, prin aceasta, a grosimii si constitutiei fazice a stratului nitrurat;

- posibilitatea opririi si reluarii ciclului de nitrurare;

- caracterul nepoluant al procedeului

Pe de alta parte, optiunea pentru nitrurare ionica trebuie sa aiba in vedere faptul ca acest procedeu este costisitor, necesitand instalatii complexe speciale, a caror deservire este, de asemenea, mai dificila.

b) Procese fizice ale nitrurarii ionice

Principiul care sta la baza nitrurarii ionice este acela al descarcarii in gaze rarefiate. Potrivit acestui principiu, daca intre doi electrozi situati intr-o incinta in care se gaseste un gaz rarefiat se aplica o diferenta de potential, situata, in functie de natura gazului si presiunea acestuia, intre 3501500 V, se observa ca intre cei doi electrozi apare un curent electric, denumit curent de descarcare.

Pentru a realiza saturarea superficiala cu azot , piesele de tratat se aseaza pe dispozitive speciale, legate la catodul unui generator de curent continuu si se incarca in incinta instalatiei de nitrurare ionica, a carei carcasa se constituie in anod. In spatiul de lucru se introduce apoi un gaz rarefiat care contine azot ( azot molecular, amoniac, amestecuri de azot molecular si hidrogen, amestecuri de azot molecular, hidrogen si argon) si se conecteaza cei doi electrozi la sursa de curent. Drept urmare, fiecare piesa se inconjoara cu o zona de descarcare catodica, in care se produc urmatoarele fenomene:

a) Emisia electronica primara

Electronii de valenta ai catodului capata energii superioare energiei de extractie a electronilor si parasesc suprafata pieselor.

b) Ionizarea si emisia electronica secundara.

Parasind suprafata pieselor, electronii ajung in zona caderii catodice, sunt accelerati si lovesc moleculele de gaz situate in aproprierea catodului, ionizandu-le. Rezulta astfel ioni pozitivi care se deplaseaza spre catod si electroni produsi prin emisie secundara. Acestia pot ioniza, la randul lor, noi molecule ale gazului. In urma acestei reactii in lant se obtine in incinta de lucru plasma, alcatuita din particule incarcate pozitiv si negativ, in concentratii egale.

c) Bombardarea catodului.

Referat: Diviziunea celulei si ereditatea Referat: Ecosistemul

Moleculele ionizate sunt accelerate in zona caderii catodice si lovesc cu mare viteza piesele. In urma impactului, energia lor cinetica este consumata pentru:

- incalzirea pieselor la temperaturi de 490550⁰C, nemai fiind necesare surse termice exterioare;

- adsorbtia moleculei gazoase ionizate la suprafata catodului conform reactiei:

(NH⁺)_gaz → (NH⁺)_ads (2.5)

Datorita acestei energii suplimentare, molecula ionizata in plasma descarcarii luminiscente este mult mai usor adsorbita decat in cazul nitrurarii clasice (in gaz).

- deformarea retelei cristaline a catodului ca urmare a impactului, pe o distanta mica (max. 0,1 mm) de la suprafata. Introducerea pe aceasta cale de defecte in zona superficiala favorizeaza difuzia azotului adsorbit;

- pulverizarea catodica, constand in dislocarea de atomi (de fier, ai elementelor de aliere si de azot adsorbit) si electroni din suprafata pieselor. Acestia preiau o parte din energia ionului incident, trec in plasma si participa la procesele din vecinatatea catodului. Intensitatea pulverizarii catodice creste cu scaderea presiunii gazului si cu cresterea tensiunii interelectrodice.

d) Reactii chimice.

In zona caderii catodice, energiile mari ale componentelor plasmei (atomi, molecule ionizate, electroni) favorizeaza producerea unor reactii chimice imposibile in cazul nitrurarii clasice in amoniac. Astfel sunt reactiile de formare a radicalilor NH⁺, NH₂⁺, NH₃⁺, NH₄⁺ si a nitrurii de fier FeN⁺, rezultata prin combinarea atomilor de fier si azot expulzati prin pulverizarea catodica, care determina atat accelerarea proceselor de adsorbtie si difuzie ale azotului la nitrurarea in plasma, cat si activitatea crescuta a mediilor de nitrurare utilizate.

c) Tehnologia nitrurarii ionice

Piesele ce urmeaza a fi nitrurate se supun acelorasi operatii pregatitoare ca si in cazul nitrurarii clasice in amoniac (prelucrare mecanica finala, tratament termic final, curatire si degresare, protectie contra nitrurarii), se fixeaza pe dispozitive speciale, conectate la catodul instalatiei de nitrurare ionica, si se introduc in incinta de lucru (1) (fig.2.34 [3]). Capacul si peretii retortei se leaga la anodul generatorului de curent continuu. Dupa ce se realizeaza etansarea corespunzatoare a retortei, se videaza incinta de lucru cu ajutorul pompei de vid (3). Nivelul vidului realizat se masoara cu manometrul (M) si este mentinut la inceput intre 10^-1 10^-2 torri.

Punerea in functiune a instalatiei se face in mod gradat, in mai multe trepte de tensiune

(5001000V), trecerea de la o treapta la alta realizandu-se dupa stabilizarea tensiunii ( disparitia "sclipirilor" de pe suprafata pieselor).

Datorita tensiunii aplicate intre anod si catod se produce ionizarea gazului si apoi pulve-rizarea catodica. In acest mod se realizeaza degazarea totala a suprafetelor pieselor si curatirea lor de eventualii oxizi formati in etapele anterioare. Se introduce apoi in retorta amoniacul, care in prealabil a fost disociat termic in disociatorul (4). Presiunea in retorta creste pana la nivelul de 110 torri, functie de marimea sarjei, iar in corelatie cu aceasta si cutemperatura de nitrurare dorita se regleaza regimul electric de la dulapul de comanda (5).

Fig.  Schema instalatiei de nitrurare ionica

Durata de nitrurare se stabileste in functie de ceilalti parametrii tehnologici, astfel incat sa se obtina grosimea de strat dorita. Dupa scurgerea timpului de mentinere ales, se procedeaza la desarjare. In acest scop se opreste admisia amestecului gazos nitrurant, se intrerupe tensiunea si se realizeaza racirea lenta a pieselor in vid, pana la 100⁰C. Se opreste apoi pompa de vid, se introduce aerul si se scot piesele din retorta.

Controlul presiunii din spatiul de lucru este asigurat in permanenta printr-un manometru in legatura cu un traductor de presiune, care transmite semnalul electric la dulapul de comanda (5), de unde se poate actiona asupra pompei de vid pentru mentinerea presiunii de regim. In aceeasi maniera, prin termocuplul (6), plasat intr-o teaca subtire de ceramica, se masoara temperaturasi se autoregleaza regimul electric de la dulapul de comanda, astfel incat sa se mentina constanta temperatura la valoarea prestabilita.

d) Parametrii tehnologici ai nitrurarii ionice

Nitrurarea ionica ofera posibilitatea unui control si reglaj foarte precis al caracteristicilor dimensionale si structurale ale stratului nitrurat, fiind data gama mult mai larga a parametrilor tehnologici (termici si temporali, chimici, electrici si de lucru) care permit dirijarea exacta a tuturor fenomenelor care au loc in plasma si, in special, la interfata metal-plasma. Devine astfel posibila mentinerea potentialului de azot in limite atat de stranse, incat sa se obtina in stratul superficial compusul γ′, cu caracteristici de rezistenta si tenacitate superioare compusului ε.

Parametrii tehnologici ai nitrurarii ionice sunt:

- parametrii independenti compozitia si presiunea gazului, tensiunea de descarcare si durata de nitrurare;

- parametrii dependenti temperatura si curentul de descarcare;

Intensitatea adsorbtiei creste cu cresterea presiunii (a numarului de particule active) si a tensiunii de descarcare, in timp ce intensitatea procesului de pulverizare catodica creste cu scaderea presiunii si cresterea tensiunii.

La randul ei, temperatura de nitrurare creste cu cresterea presiunii si tensiunii de descarcare si, fiind rezultatul incalzirii prin bombardament, depinde si de forma si dimensiunile pieselor tratate. O incalzire uniforma din punct de vedere al temperaturii poate fi asigurata numai prin realizarea unor incarcaturi uniforme din punct de vedere al caracteristicilor dimensionale (acelasi raport S/V).

Alegerea presiunii de lucru se face tinand seama de structura stratului, forma si dimensiunile produselor tratate, temperatura care trebuie realizata si stabilitatea descarcarii. Aceasta ultima conditie se refera la faptul ca descarcarea anormala poate trece in descarcare in arc la cresterea presiunii peste o anumita valoare.

Fig. Date comparative privind cinetica nitrurarii in gaz si plasma:

1 - nitrurare ionica ; 2 - nitrurare gazoasa

Adancimea stratului nitrurat in plasma este, ca si in cazul nitrurarii in curent de amoniac, dependenta de durata de mentinere. Datorita particularitatilor proceselor care au loc in plasma descarcarii catodice si la interfata plasma-metal, pentru adancimi de strat cuprinse intre 0,3 . . . 0,4 mm vitezele denitrurare sunt in acest caz superioare celor posibil de realizat la nitrurarea clasica (fig.2.35 [4]). Pentru valori mai mari ale adancimii de nitrurare, cele doua procedee sunt comparabile.