Identificarea C,H,N,S,X - identificarea carbonului si hidrogenu= lui - practica chimiei organice

În practica chimiei orga= nice se recurge foarte rar la analiza elementala calitativa. Este si normal, date fiind tehnicile actuale si moderne de identificar= e a compusilor organici prin spectrografie de masa, cromatografie analitica, diagrame moleculare.

Apar insa, situatii cand gratie unui test simplu de laborator putem verifica daca substanta contine halogen sau azot, implicit putem stabili daca o transformare chimica a avut sau nu a avut loc.

Elementele componente ale substantelor organice nu pot fi identificate prin utili= zarea reactivilor specifici pentru fiecare element in parte, ci este necesar transformarea substantelor organice in substante anorganice usor de identificat. Acest lucru se realizeaza prin degradarea substantelor organice.=

Pentru a realiza analiza elementala calitativa completa a unei substante organice, chimistul organician trebuie s= a parcurga urmatoarele etape:

1. Analiza preliminara

Se stabileste caracterul organic al substantei de analizat si unele constante fizice: p.f., p.t., indice de refractie,solubilitatea, masa moleculara, culoare, miros, starea de agregare.

Caracterul organic se stabileste urmarindu-se comportarea la incalzire a substantei de analizat.

Experimental: intr-o cuva de platina sau intr-un creuzet, spalate cu HCl pe= ntru purificare, se introduce substanta de analizat; cuva se tine cu un cleste in flacara unui bec de gaz. Se pot intalni trei situatii dintre care una este specific= 59; substantei:

substanta arde si nu lasa reziduuri, deci este substanta organica. <= /p>

substanta nu arde; reziduul inchis= la culoare, deci este un compus anorganic,

substanta arde lasand un rezi= duu albicios, deci este de natura organometalica. <= /p>

Identificar= ea carbonului si hidrog= enului

Aceasta se face prin descompun= erea substantei in CO2si H2O in prezenta de CuO;= se identifica CO2cu o solutie de Ba(OH)2, iar picaturile de apa pe peretii eprubetei certifica existenta hidrogenul= ui in substanta analizata.

Subst. Org. (C, H) + CuO --- C= O2+ H2OCO2+ Ba(OH)2--- BaCO3+ H2O

subst org +CuOsolutie Ba(OH)2<= o:p>

Identificar= ea C si H

Pentru hidrogen se poate efect= ua identificarea prin arderea substantei de analizat in prezenta sulfului elementar sau a unui compus cu sulf (tiosulfat de sodiu).

Subst. (C,H) + S --- H2S H2S + (CH3COO)2Pb --- CH3COOH + PbS (neagra)

Experimental: se arde o cantit= ate mica de substanta (cca. 0,1g) cu o bucatica de sulf la flacara unui bec de gaz. Deasupra eprubetei se asează= ; o hartie de filtru imbibata cu acetat de plumb. Apariti= a unei coloratii negre pe hartia de filtru denota prezenta sulfurii de plumb, deci implicit faptul ca substanta analizat= 9; contine hidrogen.

Mineralizarea subst organice

apa distilata

subst org + Na met

hartie de filtruimbibata cu acetat de plumb

subst. org. + S

sursa de incalzire<= /span>

Identificar= ea H

Identificarea<= /span> celorlalte elemente organogene: sulf, azot, halogeni

Pentru a identifica N, S ş= ;i halogeni, substantele organice se transforma in substan#= 5;e anorganice usor de analizat prin mineralizare sau dezagregare. Aceasta operatie se realizeaza prin arderea substantei organice cu sodiu metalic intr-un tubusor de dezagregare la flacara.

Dupa arderea substanţ= ;ei, care se considera incheiata cand tubusorul s-a inrosit, acesta se introduce intr-un pahar cu apa distilata; rezulta solutia Lassaigne.

Subst. Org. (C,H,N,S,X)

Na apa distilata

NaCN, Na2S, NaX

solutia Lassaigne

Experimental: tubusorul de mineralizare are o lungime de 10-15 cm, si un diametru de 3-5mm. La capat are o bula in care se introduce jumatate din substanta de analizat si un „graunte” de sodiu metalic. Se incalzeste tinandu-se cu un cleste. Dupa ce se inroseste, se introduce intr-un pahar Berzelius acope= rit cu o sticla de ceas sau o cutie Petri, in care se afla 10 – 15 ml apa distilata. Dupa obtinerea soluti= ei Lassaigne, aceasta se filtreaza de impuritatile mecanice, rezultand un filtrat limpede ce va fi folosit pentru identificarea azotului (CN-), sulfu= lui (S2-), halogenilor (X-).

Reactii de identificare pentru azot

Solutia Lassaigne se trateaza cu sulfat de fier (II), apoi cu sulfat feric (III) si o picatura de acid sulfuric. Se obtine o coloratie albastra specifica precipitatului albastru de Berlin. Cand in locul sulfatului feric se foloseste clorura ferica coloratia obtinuta este albastru verzui. <= /p>

Reactii de identificare pentru sulf

1) tratarea solutiei Lassaigne cu acetat= de plumb:

2) tratarea solutiei Lassaigne cu nitroprusiat de sodiu (pentacianonitrozoferat de sodiu), =

Na4[Fe(CN)5NO]; rezulta o coloratie violeta prin formarea urmatorului compus: Na3[Fe(CN)5NOS].

Reactii de identificare pentru halogeni

Se intalnesc dou&#= 259; situatii:

a) Solutia Lassaigne contine numai halogen; se trateaza cu AgNO3 si rezulta = un precipitat alb de halogenura de argint. NaX+AgNO3AgX NaNO3pp. alb-galbui

b) Solutia Lassaigne contine si sulf si azot. În acest caz se aciduleaza solutia cu ac= id sulfuric sau azotic, se aduce la fierbere si apoi se trateaza cu azotat de argint+Sol. Lassaig= ne .Pentru halogeni mai exista si o metoda de identificare pe cale uscata, metoda Beilstein. Este o metoda absoluta de d= eterminare a halogenilor, deoarece nu specifica care halogen este identificat.

Experimental: o sarma de cupru turtita la unul din capete se introduce in flacara unui bec= de gaz unde se pastreaza pana ce flacara este incolora. Se scoate sarma din flacara. Se raceste putin si apoi se introduce in substan#= 5;a de analizat, dupa care din nou in flacara. Daca flacara s-a colorat in verde, atunci aceasta certifica prezenta halogenului in substanta analizata.